Tiến bộ nghiên cứu trong việc chuẩn bị muối Lithium mới Lithium Difluoroxalate Borate
Jun 24, 2022
Giới thiệu
Muối điện phân là một phần quan trọng của pin lithium ion, và nghiên cứu và phát triển của nó rất quan trọng đối với hiệu suất và sự phát triển của pin thứ cấp lithium ion.
Hiện tại, các muối lithium như lithium hexafluorophosphate (LiPF6),Lithium tetrafluoroborate (LiBF4),lithium bis-oxalate borate (Li-BOB), vàliti difluorooxalate borate (LiDFOB)chủ yếu được phát triển.
Là một loại muối liti mới, liti difluorooxalate borate (LiDFOB). Nó có một nửa cấu trúc của lithium tetrafluoroborate và lithium bis-oxalate borate, vì vậy nó kết hợp những ưu điểm của hai muối lithium, không chỉ hiệu suất nhiệt độ cao của LiBOB, mà còn cả hiệu suất nhiệt độ thấp của LiBF4, và việc sử dụng một phạm vi nhiệt độ rộng.
Chuẩn bị | CAS 409071-16-5 Liti Difluoro (oxalato) borat
1) Phương pháp pha rắn
Các hợp chất có chứa flo, boron, lithium và oxalate được trộn theo một tỷ lệ nhất định, và sau khi phay bi và xử lý nhiệt ở nhiệt độ cao, sản phẩm được tinh chế bằng dung môi hữu cơ nhiều lần để thu được sản phẩm borat lithium difluorooxalate.
Lithium oxalate và boron trifluoride ether được thêm vào một bể mực hình cầu khô theo tỷ lệ 1: 1 đến 1: 3, và nghiền bi ở 30-90 ° C trong 2-24 h; sau đó sản phẩm phản ứng nghiền bi được hòa tan trong Dung môi hữu cơ ở 30-90 ° C, các sản phẩm phụ pha rắn và liti oxalat không phản ứng được loại bỏ bằng cách lọc để thu được dung dịch có chứa LiODFB. Sau đó kết tinh ở nhiệt độ thấp -20-10 °C để thu được tinh thể LiODFB và hút chân không khô ở 40-100 °C trong 10-48 giờ để thu được chất rắn LiODFB nguyên chất.
2) Phương pháp pha nước
Theo hệ thống dung dịch axit hydrofluoric, hợp chất chứa liti, hợp chất chứa boron và hợp chất chứa oxalate được thêm vào cho phản ứng một bước để thu được dung dịch nước sản phẩm thô, sau đó một dung môi hữu cơ được thêm vào, cô đặc và tinh chế để thu được sản phẩm borate lithium difluorooxalate.
Nồng độ axit hydrofluoric 20%, lithium oxalate và diboron trioxide được khuấy hoàn toàn ở 20 đến 80 ° C trong 2 đến 24 giờ trong môi trường kín, sau đó được lọc để loại bỏ lithium florua phụ phẩm và cô đặc bằng cách bay hơi dưới áp suất giảm.
Một dung dịch đậm đặc của liti difluorooxalate borate thu được; một dung dịch hữu cơ có chứa thionyl clorua được thêm vào từ từ và sản phẩm của lithium difluorooxalate borate thu được bằng cách lọc sau khi tinh chế.
3) Phương pháp dung môi hữu cơ (phương pháp lithium tetrafluoroborate)
Sử dụng lithium tetrafluoroborate, axit oxalic, ethyl acetate và nhôm clorua khan phụ trợ làm nguyên liệu thô, nhiệt độ phản ứng là 10 °C, thời gian phản ứng là 4 giờ, tỷ lệ chất phản ứng là 1: 1, nhiệt độ kết tinh là -20 °C, Thời gian kết tinh là 4 giờ, độ tinh khiết của LiODFB đã chuẩn bị có thể đạt tới 99,97% và năng suất có thể đạt tới 95,9%.
