Tổng hợp 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

Giới thiệu

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridinelà một chất trung gian hữu cơ pyridine chứa flo rất có giá trị. Nó được sử dụng trong sản xuất một loạt các loại thuốc trừ sâu hiệu quả cao như diafenthiuron, fenflunom, fenflufop thuốc diệt cỏ hiệu quả cao và fluazinam diệt nấm hiệu quả cao. Trung gian chính của các giống thuốc trừ sâu mới

Tổng quan về các tuyến đường tổng hợp

1) Sử dụng 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine làm nguyên liệu thô

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine và 180 g (9 mol) hydro fluoride khan đã được thêm vào lò phản ứng polyethylene, và nhiệt độ được kiểm soát ở -20 ° C trong vòng 3 giờ Từ từ thêm oxit mercuric, kiểm soát nhiệt độ phản ứng của hệ thống không vượt quá 35 ° C và khuấy động phản ứng trong khoảng 22 giờ sau khi bổ sung, Cho đến khi hệ thống có màu trắng xám. Lọc, trung hòa filtrate với natri bicarbonate, chiết xuất với dichloromethane, khô với natri sunfat khan, loại bỏ dichloromethane dưới áp suất giảm để có được sản phẩm 2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine, tỷ lệ chuyển đổi là 100%, và độ chọn lọc là 98%.

2) Sử dụng 3-methylpyridine làm nguyên liệu thô

Lấy 50 g khí 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine, thêm chất xúc tác, làm nóng lên đến 170 °C, từ từ đưa khí hydro fluoride khan và phản ứng trong 11 giờ. Sau khi phản ứng hoàn thành, sử dụng dung dịch natri bicarbonate 5% trong And, giai đoạn hữu cơ được tách ra, rửa bằng nước và sấy khô để có được một sản phẩm thô với hàm lượng 85% và năng suất 65%.

3) Sử dụng 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine làm nguyên liệu thô

Lấy 363 g 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine, thêm 325 g clorua ferric, truyền khí clo, nhiệt lên đến 150-170 ° C và phản ứng trong 18 giờ, thêm hệ thống phản ứng vào 1,5 L nước nóng, tách ra Lớp dầu được sấy khô bằng natri sunfat khan và sửa chữa để có được 163 g sản phẩm.

Nguồn

Đánh giá tổng hợp 2,3-Dichloro-5-trifluoromethyl Pyridine [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]