Phương pháp tổng hợp 4-aminoantipyrine

1. Antipyrine bị nitro hóa bởi natri nitrit, bị khử bởi amoni bisulfit và amoni sulfit, bị thủy phân bởi axit sulfuric, và cuối cùng trung hòa bằng amoniac lỏng để thu được 4-aminoantipyrine. Quá trình này như sau: Antipyrine được trộn với 50% axit sulfuric để tạo thành một dung dịch, trong đó có 38% -40% antipyrine và 11% -12% axit sulfuric. Dung dịch này và dung dịch natri nitrit được chảy vào lò phản ứng nitro hóa cùng lúc, dòng chảy của cả hai được kiểm soát, nhiệt độ phản ứng được kiểm soát ở 45-50 ° C, phản ứng được khuấy và điểm kết thúc của phản ứng là đo bằng giấy thử hồ tinh bột iot để điều chỉnh độ chảy của nước. Nitroso-antipyrine được tạo ra bởi quá trình nitro hóa ngay lập tức chảy vào bể khử và phản ứng với dung dịch nước của amoni bisulfit và amoni sulfit, là một chất khử được chuẩn bị trong bể. Lấy mẫu để đo giá trị pH và mức độ giảm. Giá trị pH từ 5,4 đến 5,8 và mức độ giảm khoảng 15 (nghĩa là, 1ml dung dịch khử tiêu thụ số ml dung dịch iot 0,1N). Sau khi giảm, giá trị pH được điều chỉnh thành 5. 8-6. 0 và mức độ giảm là khoảng 5. Tăng nhiệt độ lên 100 ° C và thủy phân trong 3 giờ. Làm nguội đến 80 ° C, trung hòa đến pH 7-7,5 bằng amoniac lỏng, và đứng để phân tầng. Tách nước thải để thu được dầu 4-aminoantipyrine (hàm lượng trên 80%). Ép nó vào bể kết tinh, khuấy, làm nguội để kết tinh và lọc để thu được 4-aminoantipyrine.

2. Antipyrine bị nitro hóa, sau đó bị khử bởi amoni bisulfit và amoni sulfit, thủy phân bằng axit sulfuric, và cuối cùng trung hòa bằng amoniac lỏng để thu được 4-amino antipyrine.