Quá trình tổng hợp 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate Ionic Liquid

Giới thiệu

Chất lỏng ion ở nhiệt độ phòng bao gồm các cation hữu cơ và anion vô cơ hoặc hữu cơ, muối ở trạng thái lỏng bằng hoặc gần nhiệt độ phòng, với áp suất hơi thấp, phạm vi cửa sổ điện hóa rộng, độ ổn định nhiệt cao, thân thiện với môi trường, dễ dàng điều chế và nhiều tính năng khác. Là một loại dung môi xanh mới, chất lỏng ion đã được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực và nhanh chóng phát triển thành một xu hướng nghiên cứu.

CAS 342573-75-5 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfatechất lỏng ion có thể trộn lẫn với nhiều loại vật liệu và có thể được sử dụng trong sơn phủ, mực, vật liệu polyme (đặc biệt thích hợp cho TPU, nylon, PS / HIPS / ABS, cao su) và các ngành công nghiệp khác, là một chất lỏng ion chống tĩnh điện rất lý tưởng.

Hiện tại, chất lỏng ion 1 - ethyl - 3 - methylimidazole ethyl sulfate sử dụng N-methylimidazole và diethyl sulfate làm nguyên liệu và toluen làm dung môi để tổng hợp sản phẩm mục tiêu trong một bước. Trong bài báo này, chủ yếu nghiên cứu hai quá trình tổng hợp, không chứa dung môi và không chứa dung môi, và con đường tổng hợp tối ưu nhất của chất lỏng ion 1-ethyl-3-methylimidazole ethyl sulfate thu được bằng cách thiết kế các thí nghiệm trực giao.

Hai phương pháp tổng hợp

1. Phương pháp dung môi - miễn phí

Thêm 8,21 g N - methylimidazole vào bình ba cổ -, đun cách thủy đến 50 độ, bắt đầu khuấy và thêm 18,48 g dietyl sulfat (cứ 3 giây một giọt) vào bình ba - bình cổ bằng cách sử dụng một phễu áp suất không đổi, và nước ngưng tụ được hồi lưu. Phản ứng được giữ trong môi trường khô ráo và tiến trình của phản ứng được theo dõi bằng TLC. Sau khi phản ứng xảy ra hoàn toàn, rửa bằng etyl axetat 3 lần, loại bỏ ion ở dưới và cho etyl axetat bay hơi dưới áp suất giảm ở 70 độ C thu được chất lỏng nhớt màu vàng nhạt. Cân và tính toán sản lượng.

2. Phương pháp dung môi

Thêm 8,21 g N - methylimidazole và một lượng dung môi thích hợp vào bình ba cổ -. Khi nhiệt độ của nồi cách thủy đạt 50 độ thì bắt đầu khuấy. Dùng một phễu có áp suất không đổi để thả 18,48 g dietyl sunfat vào bình ba - cổ (cứ 3 giây một giọt). Nước ngưng tụ được hồi lưu, phản ứng được giữ trong môi trường khô ráo và tiến trình của phản ứng được theo dõi bằng TLC. Sau khi phản ứng xảy ra hoàn toàn, rửa bằng etyl axetat 3 lần, loại bỏ ion ở dưới và cho etyl axetat bay hơi dưới áp suất giảm ở 70 độ C thu được chất lỏng nhớt màu vàng nhạt. Cân và tính toán sản lượng.

HPLC của 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate

Sự kết luận

Sử dụng N - methylimidazole và diethyl sulfate làm nguyên liệu, chất lỏng ion 1 - ethyl-3-methylimidazole ethyl sulfate đã được tổng hợp bằng phương pháp một bước.

Ảnh hưởng của các yếu tố như dung môi, tỷ lệ nạp, nhiệt độ và thời gian đến phản ứng được khảo sát bằng phương pháp trực giao và xác định các điều kiện tối ưu của quá trình: dung môi - phương pháp tự do, tỷ lệ khối lượng của N - methylimidazole và diethyl sulfate là 1: 1,2, phản ứng ở 50 độ trong 2 giờ, sản lượng có thể đạt 97,39 phần trăm và độ tinh khiết của sản phẩm là hơn 99 phần trăm.

XU Chao, PAN Yao - hui

[Quy trình tổng hợp chất lỏng ion 1-Ethyl-3-methylimidazolium Ethyl Sulfate]